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发明名称:一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法

2023-05-12

名称

一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法

公开号

CN118006917A

公开日

2024.05.10

申请号

CN202410411569.0

申请日

2024.04.08

优先权


法律状态

有效

申请人

北京科技大学

发明人

郭占成
高金涛
兰茜
李想
汪增武

代理机构

武汉金睿科知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人

康文洁

IPC分类

C22B13/06 .精炼[2006.01]
C22B9/02 .用熔析、过滤、离心分离、蒸馏或超声波作用精炼 [2006.01]

CPC分类

C22B13/06 .精炼
C22B9/02 .用熔析、过滤、离心分离、蒸馏或超声波作用精炼{包括声波;(C22B 9/003, C22B 9/006,C22B 9/05,C22B 9/22 优先)}Y02P10/20 .工艺效率

LOC分类


权利要求数

6

独权数

1

文献页数

8

同族国/地区

CN

同族引文数

7

同族施引数

0

摘要

本发明属于铅冶炼技术领域,具体为一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,超重力分离装置直接作用于电解铅的重熔过程,将铅液表面生成的氧化铅渣利用超重力分离装置从铅液表面高效分离,从源头减少了铅液中的氧化铅渣,本发明方法操作简单,可同时实现氧化铅渣高温在线脱出以及渣中夹带金属铅液的高温在线回收,实现氧化铅渣的源头减量;本发明方法分离后的氧化铅渣中PbO含量达98.5wt%以上,铅液中Pb含量高达99.9wt%、氧化铅渣的去除率达99.9%以上。

1.一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,其特征在于,包括如下步骤:        S1、在精炼锅内将电解铅熔化,并将温度控制在450℃,采用氧化精炼的方式将电解铅中残余的As、Sn、Sb除去,从而形成包含氧化铅渣的铅液;        S2、将超重力分离装置浸没入精炼锅中铅液面下;        S3、超重力分离装置离心旋转将氧化铅渣收集至超重力分离装置内部;        S4、将超重力分离装置提出精炼锅铅液面,将超重力分离装置中的氧化铅渣排出;        S5、重复步骤S2-S4,直至不再有氧化铅渣被排出,实现电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量。
2.根据权利要求1所述的电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,其特征在于,所述步骤S2中,超重力分离装置可浸没的熔池温度为25~800℃。
3.根据权利要求1所述的电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,其特征在于,所述步骤S3中,超重力分离装置的上端中心开孔、下端周边开孔,包含氧化铅渣的铅液从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置内,离心旋转时铅液从下端的开孔处自动排出超重力分离装置,氧化铅渣收集于超重力分离装置内,由于铅液排出形成负压,包含氧化铅渣的铅液持续从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置实现离心分离。
4.根据权利要求1所述的电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,其特征在于,所述步骤S3中,离心旋转时控制精炼锅内包含氧化铅渣的铅液的温度为450℃。
5.根据权利要求1所述的电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,其特征在于,所述步骤S3中,超重力分离装置的重力系数为100~800G。
6.根据权利要求1所述的电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,其特征在于,所述步骤S3中,超重力分离装置离心旋转时间为10~15min。


一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及铅冶炼技术领域,具体为一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法。

背景技术

[0002] 在铅冶炼的过程中,首先会形成混合了大量的CuAsSbSn等多种金属杂质的粗铅。这些杂质的存在会严重影响金属铅的性能,需要进一步提纯才能满足工业应用的要求。目前主要采用火法精炼和电解精炼对粗铅进行除杂。首先是火法精炼,采用熔析的方式将粗铅中的铜进行初步去除,然后将除铜铅进行电解精炼,使铅在阴极析出对粗铅进行深度除杂。但是由于电解铅的成分不均匀和强度较低,所以,电解铅必须经过重新熔化铸锭后才能销售,同时在该过程中,会采用氧化精炼的方式对电解铅中残余AsSbSn进行去除,从而生成大量氧化铅渣。目前主要采用人工或者机械扒渣的方式将其去除,但扒渣效率低、劳动强度高,而且扒渣过程中由于铅液与氧化铅渣的机械混合以及氧化铅渣对金属铅的包裹,非常容易导致氧化铅渣中存在大量的金属铅,造成铅的直收率低,金属资源严重的浪费和环境污染问题。

发明内容

[0003] 为解决上述技术问题,本发明的主要目的是提出一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法。

[0004] 为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:

[0005] 一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,包括如下步骤:

[0006] S1、在精炼锅内将电解铅熔化,并将温度控制在450℃,采用氧化精炼的方式将电解铅中残余的AsSnSb除去,从而形成包含氧化铅渣的铅液;

[0007] S2、将超重力分离装置浸没入精炼锅中铅液面下;

[0008] S3、超重力分离装置离心旋转将氧化铅渣收集至超重力分离装置内部;

[0009] S4、将超重力分离装置提出精炼锅铅液面,将超重力分离装置中的氧化铅渣排出;

[0010] S5、重复步骤S2-S4,直至不再有氧化铅渣被排出,实现电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量。

[0011] 作为本发明所述的一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法的优选方案,其中:所述步骤S1中,精炼锅为粗铅火法精炼过程中所使用的设备。

[0012] 作为本发明所述的一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法的优选方案,其中:所述步骤S2中,超重力分离装置可浸没的熔池温度为25~800℃

[0013] 作为本发明所述的一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法的优选方案,其中:所述步骤S3中,超重力分离装置的上端中心开孔、下端周边开孔,包含氧化铅渣的铅液从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置内,离心旋转时铅液从下端的开孔处自动排出超重力分离装置,氧化铅渣收集于超重力分离装置内,由于铅液排出形成负压,包含氧化铅渣的铅液持续从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置实现离心分离。

[0014] 作为本发明所述的一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法的优选方案,其中:所述步骤S3中,离心旋转时控制精炼锅内包含氧化铅渣的铅液的温度为450℃

[0015] 作为本发明所述的一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法的优选方案,其中:所述步骤S3中,超重力分离装置的重力系数为100~800G

[0016] 作为本发明所述的一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法的优选方案,其中:所述步骤S3中,超重力分离装置离心旋转时间为10~15min

[0017] 本发明的有益效果如下:

[0018] 本发明提出一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,超重力分离装置直接作用于电解铅的重熔过程,将铅液表面生成的氧化铅渣利用超重力分离装置从铅液表面高效分离,从源头减少了铅液中的氧化铅渣,本发明方法操作简单,可同时实现氧化铅渣高温在线脱出以及渣中夹带金属铅液的高温在线回收,实现氧化铅渣的源头减量;本发明方法分离后的氧化铅渣中PbO含量达98.5wt%以上,铅液中Pb含量高达99.9wt%、氧化铅渣的去除率达99.9%以上。

附图说明

[0019] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

[0020] 1为本发明实施例1电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法示意图;

[0021] 2为实施例1电解铅重熔过程分离样品的宏观形貌及SEM图;

[0022] 3为实施例1电解铅重熔过程分离样品的XRD图。

[0023] 本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。

具体实施方式

[0024] 下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

[0025] 本发明的提出一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,以解决现有技术中铅液与氧化铅渣分离过程中由于机械夹杂以及氧化铅渣对金属铅的包裹导致氧化铅渣中存在大量金属铅的问题。

[0026] 根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:

[0027] 一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,包括如下步骤:

[0028] S1、在精炼锅内将电解铅熔化,并将温度控制在450℃,采用氧化精炼的方式将电解铅中残余的AsSnSb除去,从而形成包含氧化铅渣的铅液;将温度控制在450℃有利于氧化精炼过程的进行以及生成氧化铅渣;

[0029] S2、将超重力分离装置浸没入精炼锅中铅液面下;

[0030] S3、超重力分离装置离心旋转将氧化铅渣收集至超重力分离装置内部;

[0031] S4、将超重力分离装置提出精炼锅铅液面,将超重力分离装置中的氧化铅渣排出;

[0032] S5、重复步骤S2-S4,直至不再有氧化铅渣被排出,实现电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量。

[0033] 优选的,所述步骤S1中,精炼锅为粗铅火法精炼过程中所使用的设备。

[0034] 优选的,所述步骤S2中,超重力分离装置可浸没的熔池温度为25~800℃

[0035] 优选的,所述步骤S3中,超重力分离装置的上端中心开孔、下端周边开孔,包含氧化铅渣的铅液从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置内,离心旋转时铅液从下端的开孔处自动排出超重力分离装置,氧化铅渣收集于超重力分离装置内,由于铅液排出形成负压,包含氧化铅渣的铅液持续从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置实现离心分离。

[0036] 优选的,所述步骤S3中,离心旋转时控制精炼锅内包含氧化铅渣的铅液的温度为450℃

[0037] 优选的,所述步骤S3中,超重力分离装置的重力系数为100~800G

[0038] 优选的,所述步骤S3中,超重力分离装置离心旋转时间为10~15min

[0039] 以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。

[0040] 实施例1

[0041] 如图1所示,一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,包括如下步骤:

[0042] S1、在精炼锅内将电解铅片熔化,并将温度控制在450℃,采用氧化精炼的方式将电解铅中残余的AsSnSb除去,从而形成包含氧化铅渣的铅液(成分:Pb 99wt%PbO1wt%);

[0043] S2、将超重力分离装置浸没入精炼锅中铅液面下;

[0044] S3、超重力分离装置离心旋转将氧化铅渣收集至超重力分离装置内部;超重力分离装置的上端中心开孔、下端周边开孔,包含氧化铅渣的铅液从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置内,离心旋转时铅液从下端的开孔处自动排出超重力分离装置,氧化铅渣收集于超重力分离装置内,由于铅液排出形成负压,包含氧化铅渣的铅液持续从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置实现离心分离;离心旋转时控制精炼锅内包含氧化铅渣的铅液的温度为450℃;超重力分离装置的重力系数为800G;超重力分离装置离心旋转时间为10min

[0045] S4、将超重力分离装置提出精炼锅铅液面,将超重力分离装置中的氧化铅渣排出;

[0046] S5、重复步骤S2-S4两次,不再有氧化铅渣被排出,实现电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量。

[0047] 对本实施例分离后的氧化铅渣和分离后精炼锅内的铅液分别取样分析,分离样品的宏观形貌和SEMXRD图分别如图2、图3所示。由图2可以看出,铅液中氧化铅渣实现了高效分离,分离出的氧化铅渣纯度非常高,颜色呈现黄色,其中PbO含量高达98.5wt%;分离后铅液的纯度也非常高,金属Pb含量高达99.9wt%,氧化铅渣的去除率达99.9%以上,如表1所示。由图3可以看出,分离的氧化铅渣和铅液的XRD图谱中,分别只出现了单一的PbPbO的衍射峰,进一步证明了分离氧化铅渣和铅液的高纯度。

[0048] 1分离样品的化学组成(wt%)

[0049]

[0050] 实施例2

[0051] 一种电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量的方法,包括如下步骤:

[0052] S1、在精炼锅内将电解铅片熔化,并将温度控制在450℃,采用氧化精炼的方式将电解铅中残余的AsSnSb除去,从而形成包含氧化铅渣的铅液(成分:Pb 99wt%PbO1wt%);

[0053] S2、将超重力分离装置浸没入精炼锅中铅液面下;

[0054] S3、超重力分离装置离心旋转将氧化铅渣收集至超重力分离装置内部;超重力分离装置的上端中心开孔、下端周边开孔,包含氧化铅渣的铅液从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置内,离心旋转时铅液从下端的开孔处自动排出超重力分离装置,氧化铅渣收集于超重力分离装置内,由于铅液排出形成负压,包含氧化铅渣的铅液持续从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置实现离心分离;离心旋转时控制精炼锅内包含氧化铅渣的铅液的温度为450℃;超重力分离装置的重力系数为100G;超重力分离装置离心旋转时间为15min

[0055] S4、将超重力分离装置提出精炼锅铅液面,将超重力分离装置中的氧化铅渣排出;

[0056] S5、重复步骤S2-S4一次,不再有氧化铅渣被排出,实现电解铅重熔过程氧化铅渣源头减量。

[0057] 本发明超重力分离装置直接作用于电解铅的重熔过程,将铅液表面生成的氧化铅渣利用超重力分离装置从铅液表面高效分离,从源头减少了铅液中的氧化铅渣,本发明方法操作简单,可同时实现氧化铅渣高温在线脱出以及渣中夹带金属铅液的高温在线回收,实现氧化铅渣的源头减量;本发明方法分离后的氧化铅渣中PbO含量达98.5wt%以上,铅液中Pb含量高达99.9wt%,氧化铅渣的去除率达99.9%以上。

[0058] 以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。


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