1.一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法，其特征在于，包括如下步骤：        S1、取硬质合金混合料、氧化铝粉末，加入酒精后进行球磨得到料浆，料浆烘干后得到均匀粉末；        S2、按照硬质合金毛坯的尺寸和形状要求，将均匀粉末均匀地填充至压制硬质合金压坯的压机的模具模腔中，压制得到硬质合金压坯；        S3、按照生产同牌号硬质合金毛坯的烧结工艺，对压制好的硬质合金压坯进行烧结处理，获得硬质合金毛坯；        S4、将硬质合金毛坯沿中心横截面切开，使用低倍显微镜观察硬质合金毛坯的切开面的氧化铝的分布，实现对硬质合金毛坯密度分布的表征。
2.根据权利要求1所述的表征硬质合金毛坯密度分布的方法，其特征在于，还包括步骤S5，通过硬质合金毛坯的密度分布的表征情况，调整包括压制方法、增加成型压力的生产工艺参数，提高硬质合金毛坯的合格率。
3.根据权利要求1所述的表征硬质合金毛坯密度分布的方法，其特征在于，所述步骤S1中，硬质合金混合料与氧化铝粉末的质量比为100：(1~2)。
4.根据权利要求1所述的表征硬质合金毛坯密度分布的方法，其特征在于，所述步骤S1中，加入酒精的质量为硬质合金混合料与氧化铝粉末的质量和的3~4倍。
5.根据权利要求1所述的表征硬质合金毛坯密度分布的方法，其特征在于，所述步骤S1中，将氧化铝在1500~1600℃下真空煅烧2~4h，煅烧完成后过筛得到粒度为200~400目的氧化铝粉末。
6.根据权利要求1所述的表征硬质合金毛坯密度分布的方法，其特征在于，所述步骤S1中，硬质合金混合料取料时的环境温度为20~50℃，环境湿度为20~50%。
7.根据权利要求1所述的表征硬质合金毛坯密度分布的方法，其特征在于，所述步骤S1中，球磨转速为33~44r/min，球磨时间为1~3h。
8.根据权利要求1所述的表征硬质合金毛坯密度分布的方法，其特征在于，所述步骤S1中，烘干温度为80~90℃。
9.根据权利要求1所述的表征硬质合金毛坯密度分布的方法，其特征在于，所述步骤S1中，烘干完成后，将烘干后的料粉结团部分使用实验金属勺子轻轻拌碾碎，全部料粉拌碾至均匀粉末后停止拌碾。
10.根据权利要求1所述的表征硬质合金毛坯密度分布的方法，其特征在于，所述步骤S2中，压制为单向压制或双向压制。

一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法

技术领域

[0001] 本发明属于硬质合金性能检测技术领域，具体为一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法。

背景技术

[0002] 硬质合金毛坯是以难熔金属硬质化合物和粘结金属或合金，用粉末冶金的方法生产的复合材料。生产过程为：将硬质合金的各种组分粉末湿磨喷雾制粒成混合料，然后使混合料模压压制成形至压坯，最后让压坯进行高温烧结，通过以上生产工艺制造出的毛坯，就是硬质合金毛坯，也是未进行各种加工、后处理的硬质合金。

[0003] 硬质合金毛坯的外观、尺寸公差、单重、密度分布等是硬质合金毛坯质量控制的关键，而外观、尺寸公差、单重、密度分布等要素合格的硬质合金毛坯，是生产质量出色硬质合金产品的前提，硬质合金毛坯的质量决定了硬质合金的性能、组织结构和加工难易程度，因此必须保证硬质合金毛坯的质量。若需要提升硬质合金毛坯的产品质量，则硬质合金毛坯的外观、尺寸公差、单重、密度分布等因素是必须进行表征显现的关键点，以便于后续的检测，实现硬质合金毛坯完整的质量控制。

[0004] 硬质合金毛坯的密度分布与硬质合金毛坯的外观、尺寸公差、单重不同，外观可以通过光学显微镜或专门的外观检测扫描设备进行检验，尺寸公差可以通过各种量具测量得出，单重可以通过高精度的重量测量器称重得出，而硬质合金毛坯的密度分布目前市面上没有通用直观的表征方法。

发明内容

[0005] 为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法。

[0006] 为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：

[0007] 一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法，包括如下步骤：

[0008] S1、取硬质合金混合料、氧化铝粉末，加入酒精后进行球磨得到料浆，料浆烘干后得到均匀粉末；

[0009] S2、按照硬质合金毛坯的尺寸和形状要求，将均匀粉末均匀地填充至压制硬质合金压坯的压机的模具模腔中，压制得到硬质合金压坯；

[0010] S3、按照生产同牌号硬质合金毛坯的烧结工艺，对压制好的硬质合金压坯进行烧结处理，获得可通过低倍显微镜观察到氧化铝颗粒的硬质合金毛坯；

[0011] S4、将硬质合金毛坯沿中心横截面切开，使用低倍显微镜观察硬质合金毛坯的切开面的氧化铝的分布，实现对硬质合金毛坯密度分布的表征。

[0012] 作为本发明所述的一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法的优选方案，其中：还包括步骤S5，通过硬质合金毛坯的密度分布的表征情况，调整包括压制方法、增加成型压力的生产工艺参数，提高硬质合金毛坯的合格率。

[0013] 作为本发明所述的一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，硬质合金混合料与氧化铝粉末的质量比为100：(1~2)。

[0014] 作为本发明所述的一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，加入酒精的质量为硬质合金混合料与氧化铝粉末的质量和的3~4倍。

[0015] 作为本发明所述的一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，将氧化铝在1500~1600℃下真空煅烧2~4h，煅烧完成后过筛得到粒度为200~400目的氧化铝粉末。

[0016] 作为本发明所述的一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，硬质合金混合料的加入量根据要制备的硬质合金毛坯的体积、烧结处理中的收缩系数（根据以往生产数据获得）和硬质合金混合料的密度计算得到。

[0017] 作为本发明所述的一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，硬质合金混合料取料时的环境温度为20~50℃，环境湿度为20~50%。

[0018] 作为本发明所述的一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，球磨转速为33~44r/min，球磨时间为1~3h。

[0019] 作为本发明所述的一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，烘干温度为80~90℃。

[0020] 作为本发明所述的一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，烘干完成后，将烘干后的料粉结团部分使用实验金属勺子轻轻拌碾碎，全部料粉拌碾至均匀粉末后停止拌碾。

[0021] 作为本发明所述的一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，压制为单向压制或双向压制。

[0022] 本发明的有益效果如下：

[0023] 本发明提出一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法，在硬质合金混合料中加入氧化铝粉末湿磨、烘干后的均匀粉末，压制成硬质合金压坯烧结后获得可通过低倍显微镜观察到氧化铝的硬质合金毛坯，硬质合金压坯烧结过程中氧化铝粉末不会与碳化钨和钴产生反应，不会发生化学反应产生新的物质，且不会在烧结温度下熔化，氧化铝的分布同硬质合金毛坯的密度分布有正比关系，可以采用氧化铝的分布表征硬质合金毛坯密度分布，实施操作简单、成本可控。

附图说明

[0024] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

[0025] 图1为本发明实施例1制备的硬质合金毛坯的切开面的照片。

[0026] 图2为本发明实施例2制备的硬质合金毛坯的切开面的照片。

[0027] 图3为本发明实施例3制备的硬质合金毛坯的切开面的照片。

[0028] 图4为本发明实施例4制备的硬质合金毛坯的切开面的照片。

[0029] 图5为本发明对比例1制备的硬质合金毛坯的切开面的照片。

具体实施方式

[0030] 下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0031] 本发明提出一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法，采用氧化铝作为“示踪剂”，表征硬质合金毛坯密度分布。

[0032] 氧化铝是一种白色固体粉末，具有高熔点的优点，熔点为2054℃，具有较高的化学稳定性。硬质合金压坯的主要成分为碳化钨和钴，烧结硬质合金的温度为1450℃左右。将氧化铝粉末掺入硬质合金混合料中，压制成硬质合金压坯，硬质合金压坯烧结过程中，氧化铝粉末不会与碳化钨和钴产生反应，不会发生化学反应产生新的物质，且不会在此温度下融化。烧结完成后，硬质合金压坯会变成具有组织结构的致密合金，氧化铝会被其组织结构致密包围，切开面后可以看到其位置和形状。

[0033] 氧化铝粉末在1500~1600℃的温度下真空煅烧2-4小时，煅烧完成后，可以去除氧化铝粉末表面的杂质，提高氧化铝的纯度，加入硬质合金混合料中不会掺入其他杂质，避免杂质与混合料产生反应产生其他影响。

[0034] 氧化铝粉末在筛网上进行过筛，可以得到粒径为200~400目的大小合适的细氧化铝粉末，加入相对硬质合金混合料1~2%的氧化铝粉末，将氧化铝粉末与硬质合金混合料进行球磨，烘干后拌碾得到的均匀粉末压制成硬质合金压坯。压制过程中，因为氧化铝粉末与硬质合金混合料成分混合，且不会与混合料发生反应，所以细氧化铝粉末在压坯中的位置、分布情况，只与压制力和模具结构等影响压坯密度分布的因素有关。

[0035] 压坯烧结过程中，氧化铝粉末不会与碳化钨和钴产生反应，不会改变其位置和颗粒大小。烧结后，切开硬质合金毛坯，使用低倍显微镜观察所制硬质合金毛坯的切开面，可以看到切开面的氧化铝大小合适，密集度合适，适于观察，通过氧化铝颗粒的分布情况，依照其与硬质合金毛坯的密度分布有正比关系，即孔隙密集的地方，硬质合金毛坯的密度更好，孔隙不集中的地方，硬质合金毛坯的密度更差，从而可以表征出硬质合金毛坯的密度分布，观察得到硬质合金毛坯密度好和密度差的部位，通过表征出的硬质合金毛坯的密度分布情况，调整生产工艺参数，可以提高硬质合金毛坯的合格率。

[0036] 根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：

[0037] 一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法，包括如下步骤：

[0038] S1、取硬质合金混合料、氧化铝粉末，加入酒精后进行球磨得到料浆，料浆烘干后得到均匀粉末；

[0039] S2、按照硬质合金毛坯的尺寸和形状要求，将均匀粉末均匀地填充至压制硬质合金压坯的压机的模具模腔中，压制得到硬质合金压坯；

[0040] S3、按照生产同牌号硬质合金毛坯的烧结工艺，对压制好的硬质合金压坯进行烧结处理，获得可通过低倍显微镜观察到氧化铝颗粒的硬质合金毛坯；

[0041] S4、将硬质合金毛坯沿中心横截面切开，使用低倍显微镜观察硬质合金毛坯的切开面的氧化铝的分布，实现对硬质合金毛坯密度分布的表征。

[0042] 优选的，所述方法还包括步骤S5，通过硬质合金毛坯的密度分布的表征情况，调整包括压制方法、增加成型压力的生产工艺参数，提高硬质合金毛坯的合格率。

[0043] 优选的，所述步骤S1中，硬质合金混合料与氧化铝粉末的质量比为100：(1~2)。

[0044] 优选的，所述步骤S1中，加入酒精的质量为硬质合金混合料与氧化铝粉末的质量和的3~4倍。

[0045] 优选的，所述步骤S1中，将氧化铝在1500~1600℃下真空煅烧2~4h，煅烧完成后过筛得到粒度为200~400目的氧化铝粉末。

[0046] 优选的，所述步骤S1中，硬质合金混合料的加入量根据要制备的硬质合金毛坯的体积V、烧结处理中的收缩系数S（根据以往生产数据获得）和硬质合金混合料的密度ρ计算得到。

[0047] 优选的，所述步骤S1中，硬质合金混合料取料时的环境温度为20~50℃，环境湿度为20~50%。

[0048] 优选的，所述步骤S1中，球磨转速为33~44r/min，球磨时间为1~3h。

[0049] 优选的，所述步骤S1中，烘干温度为80~90℃。

[0050] 优选的，所述步骤S1中，烘干完成后，将烘干后的料粉结团部分使用实验金属勺子轻轻拌碾碎，全部料粉拌碾至均匀粉末后停止拌碾。

[0051] 优选的，所述步骤S2中，压制为单向压制或双向压制。

[0052] 以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。

[0053] 实施例1

[0054] 一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法，包括如下步骤：

[0055] S1、取硬质合金混合料、氧化铝粉末，加入酒精后进行球磨得到料浆，料浆烘干后得到均匀粉末；

[0056] 选择一个钴含量为25wt%的硬质合金牌号，选择硬质合金毛坯型号为⌀12mm×20mm，通过公式V×S×ρ计算得到需要生产的一个硬质合金毛坯的混合料单重MR为31g。在配料房称取31g重的该牌号混合料，取料时环境温度为27℃，湿度为31%，取料袋时将密封包装。将氧化铝进行1550℃的温度下真空煅烧2.5h，煅烧完成后，将氧化铝粉末过筛得到粒度为200~400目的氧化铝粉末，通过公式1%×MR计算所需要的氧化铝粉末重量MY为0.31g，称取0.31g重的200~400目的氧化铝粉末。通过公式3.5×(MY＋MR)计算所需要加入的酒精重量为109.59g，将称取31g重的混合料和称取0.31g重的200~400目的氧化铝粉末以及109.59g重的酒精同时倒入实验小球磨机滚筒中，密封滚筒，启动实验小球磨机，球磨转速设定为33r/min，球磨时间为1.5h。球磨结束后取出混合好的料浆，用容器收集放于烘干机烘干，烘干温度设定为80℃。烘干完成后，将烘干后的料粉结团部分使用实验金属勺子轻轻拌碾碎，全部料粉拌碾至均匀粉末后停止拌碾。

[0057] S2、按照硬质合金毛坯的尺寸和形状要求，将均匀粉末均匀地填充至压制硬质合金压坯的压机的模具模腔中，压制得到硬质合金压坯；

[0058] 将搅拌碾压至均匀细小的粉末，按照生产⌀12mm×20mm型号的硬质合金毛坯尺寸和形状要求，均匀地填充至压制硬质合金毛坯的压机的模具模腔中。启动压机，使用单向压制的方法，压制出使用所制备粉末的⌀12mm×20mm型号硬质合金压坯。

[0059] S3、按照生产同牌号硬质合金毛坯的烧结工艺，对压制好的硬质合金压坯进行烧结处理，获得可通过低倍显微镜观察到氧化铝颗粒的硬质合金毛坯；

[0060] S4、将硬质合金毛坯沿中心横截面切开，硬质合金毛坯的受压面朝下摆放，使用低倍显微镜观察硬质合金毛坯的切开面的氧化铝的分布（本实施例制备的硬质合金毛坯的切开面的照片如图1所示），可以观察发现，受压面靠近切开面中间区域的氧化铝分布更密集，非受压面到切开面中间区域的氧化铝分布比受压面到切开面中间区域的氧化铝分布更稀疏，符合使用单向压制方法压制生产的硬质合金毛坯密度分布理论情况，受压面靠近切开面中间区域的密度更好，非受压面到中间层的区域的密度比受压面到中间层差。实现对硬质合金毛坯密度分布的表征。

[0061] S5、通过硬质合金毛坯的密度分布的表征情况，调整生产工艺参数，将单向压制方法改为了双向压制，提高了硬质合金毛坯的密度均匀性，减少了非受压面边缘位置的掉边掉角，减小了硬质合金毛坯的加工返修量和报废量，提高硬质合金毛坯的合格率。

[0062] 实施例2

[0063] 一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法，包括如下步骤：

[0064] S1、取硬质合金混合料、氧化铝粉末，加入酒精后进行球磨得到料浆，料浆烘干后得到均匀粉末；

[0065] 选择一个钴含量为25wt%的硬质合金牌号，选择硬质合金毛坯型号为⌀12mm×20mm，通过公式V×S×ρ计算得到需要生产的一个硬质合金毛坯的混合料单重MR为31g。在配料房称取31g重的该牌号混合料，取料时环境温度为28℃，湿度为30%，取料袋时将密封包装。将氧化铝进行1550℃的温度下真空煅烧2.5h，煅烧完成后，将氧化铝粉末过筛得到粒度为200~400目的氧化铝粉末，通过公式1%×MR计算所需要的氧化铝粉末重量MY为0.31g，称取0.31g重的200~400目的氧化铝粉末。通过公式3.5×(MY＋MR)计算所需要加入的酒精重量为109.59g，将称取31g重的混合料和称取0.31g重的200~400目的氧化铝粉末以及109.59g重的酒精同时倒入实验小球磨机滚筒中，密封滚筒，启动实验小球磨机，球磨转速设定为33r/min，球磨时间为1.5h。球磨结束后取出混合好的料浆，用容器收集放于烘干机烘干，烘干温度设定为80℃。烘干完成后，将烘干后的料粉结团部分使用实验金属勺子轻轻拌碾碎，全部料粉拌碾至均匀粉末后停止拌碾。

[0066] S2、按照硬质合金毛坯的尺寸和形状要求，将均匀粉末均匀地填充至压制硬质合金压坯的压机的模具模腔中，压制得到硬质合金压坯；

[0067] 将搅拌碾压至均匀细小的粉末，按照生产⌀12mm×20mm型号的硬质合金毛坯尺寸和形状要求，均匀地填充至压制硬质合金毛坯的压机的模具模腔中。启动压机，使用双向压制的方法，压制出使用所制备粉末的⌀12mm×20mm型号硬质合金压坯。

[0068] S3、按照生产同牌号硬质合金毛坯的烧结工艺，对压制好的硬质合金压坯进行烧结处理，获得可通过低倍显微镜观察到氧化铝颗粒的硬质合金毛坯；

[0069] S4、将硬质合金毛坯沿中心横截面切开，硬质合金毛坯的受压面朝下摆放，使用低倍显微镜观察硬质合金毛坯的切开面的氧化铝的分布（本实施例制备的硬质合金毛坯的切开面的照片如图2所示），可以观察发现，切开面中间区域的氧化铝比其他区域更密集，距离中间区域越远的部分的氧化铝越稀疏，符合使用双向压制方法压制生产的硬质合金毛坯密度分布理论情况，整体的密度更均匀，中间区域的密度比两边区域的密度更好。实现对硬质合金毛坯密度分布的表征。

[0070] S5、通过硬质合金毛坯的密度分布的表征情况，调整生产工艺参数，增加了压制顶压压力，提高了两边区域的密度，减小了硬质合金毛坯的烧结变形量、加工返修量和报废量，提高硬质合金毛坯的合格率。

[0071] 实施例3

[0072] 一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法，包括如下步骤：

[0073] S1、取硬质合金混合料、氧化铝粉末，加入酒精后进行球磨得到料浆，料浆烘干后得到均匀粉末；

[0074] 选择一个钴含量为12wt%的硬质合金牌号，选择硬质合金毛坯型号为⌀12mm×20mm，通过公式V×S×ρ计算得到需要生产的一个硬质合金毛坯的混合料单重MR为34g。在配料房称取34g重的该牌号混合料，取料时环境温度为27℃，湿度为28%，取料袋时将密封包装。将氧化铝进行1550℃的温度下真空煅烧2.5h，煅烧完成后，将氧化铝粉末过筛得到粒度为200~400目的氧化铝粉末，通过公式1%×MR计算所需要的氧化铝粉末重量MY为0.34g，称取0.34g重的200~400目的氧化铝粉末。通过公式3.5×(MY＋MR)计算所需要加入的酒精重量为120.19g，将称取34g重的混合料和称取0.34g重的200~400目的氧化铝粉末以及120.19g重的酒精同时倒入实验小球磨机滚筒中，密封滚筒，启动实验小球磨机，球磨转速设定为44r/min，球磨时间为1.5h。球磨结束后取出混合好的料浆，用容器收集放于烘干机烘干，烘干温度设定为80℃。烘干完成后，将烘干后的料粉结团部分使用实验金属勺子轻轻拌碾碎，全部料粉拌碾至均匀粉末后停止拌碾。

[0075] S2、按照硬质合金毛坯的尺寸和形状要求，将均匀粉末均匀地填充至压制硬质合金压坯的压机的模具模腔中，压制得到硬质合金压坯；

[0076] 将搅拌碾压至均匀细小的粉末，按照生产⌀12mm×20mm型号的硬质合金毛坯尺寸和形状要求，均匀地填充至压制硬质合金毛坯的压机的模具模腔中。启动压机，使用单向压制的方法，压制出使用所制备粉末的⌀12mm×20mm型号硬质合金压坯。

[0077] S3、按照生产同牌号硬质合金毛坯的烧结工艺，对压制好的硬质合金压坯进行烧结处理，获得可通过低倍显微镜观察到氧化铝颗粒的硬质合金毛坯；

[0078] S4、将硬质合金毛坯沿中心横截面切开，硬质合金毛坯的受压面朝下摆放，使用低倍显微镜观察硬质合金毛坯的切开面的氧化铝的分布（本实施例制备的硬质合金毛坯的切开面的照片如图3所示），可以观察发现，距离受压面越近的部分的氧化铝越密集，距离受压面越远的部分的氧化铝越稀疏，符合使用单向压制方法压制生产的硬质合金毛坯密度分布理论情况，距离受压面越近的部分的密度越好，距离受压面越远的部分的密度越差。实现对硬质合金毛坯密度分布的表征。

[0079] S5、通过硬质合金毛坯的密度分布的表征情况，调整生产工艺参数，将单向压制方法改为了双向压制，并进行保压，保压时间设置为8秒，提高了硬质合金毛坯的密度均匀性，减少了非受压面边缘位置的掉边掉角和毛刺，减小了硬质合金毛坯的加工返修量和报废量，提高硬质合金毛坯的合格率。

[0080] 实施例4

[0081] 一种表征硬质合金毛坯密度分布的方法，包括如下步骤：

[0082] S1、取硬质合金混合料、氧化铝粉末，加入酒精后进行球磨得到料浆，料浆烘干后得到均匀粉末；

[0083] 选择一个钴含量为12wt%的硬质合金牌号，选择硬质合金毛坯型号为⌀12mm×20mm，通过公式V×S×ρ计算得到需要生产的一个硬质合金毛坯的混合料单重MR为34g。在配料房称取34g重的该牌号混合料，取料时环境温度为26℃，湿度为28%，取料袋时将密封包装。将氧化铝进行1550℃的温度下真空煅烧2.5h，煅烧完成后，将氧化铝粉末过筛得到粒度为200~400目的氧化铝粉末，通过公式1%×MR计算所需要的氧化铝粉末重量MY为0.34g，称取0.34g重的200~400目筛下氧化铝粉末。通过公式3.5×(MY＋MR)计算所需要加入的酒精重量为120.19g，将称取34g重的混合料和称取0.34g重的200~400目筛下氧化铝粉末以及120.19g重的酒精同时倒入实验小球磨机滚筒中，密封滚筒，启动实验小球磨机，球磨转速设定为40r/min，球磨时间为1.5h。球磨结束后取出混合好的料浆，用容器收集放于烘干机烘干，烘干温度设定为80℃。烘干完成后，将烘干后的料粉结团部分使用实验金属勺子轻轻拌碾碎，全部料粉拌碾至均匀粉末后停止拌碾。

[0084] S2、按照硬质合金毛坯的尺寸和形状要求，将均匀粉末均匀地填充至压制硬质合金压坯的压机的模具模腔中，压制得到硬质合金压坯；

[0085] 将搅拌碾压至均匀细小的粉末，按照生产⌀12mm×20mm型号的硬质合金毛坯尺寸和形状要求，均匀地填充至压制硬质合金毛坯的压机的模具模腔中。启动压机，使用双向压制的方法，压制出使用所制备粉末的⌀12mm×20mm型号硬质合金压坯。

[0086] S3、按照生产同牌号硬质合金毛坯的烧结工艺，对压制好的硬质合金压坯进行烧结处理，获得可通过低倍显微镜观察到氧化铝颗粒的硬质合金毛坯；

[0087] S4、将硬质合金毛坯沿中心横截面切开，硬质合金毛坯的受压面朝下摆放，使用低倍显微镜观察硬质合金毛坯的切开面的氧化铝的分布（本实施例制备的硬质合金毛坯的切开面的照片如图4所示），可以观察发现，切开面中间区域的氧化铝比其他区域更密集，距离中间区域越远的部分的氧化铝越稀疏，符合使用双向压制方法压制生产的硬质合金毛坯密度分布理论情况，整体的密度更均匀，中间区域部分的密度比两边区域的密度更好。实现对硬质合金毛坯密度分布的表征。

[0088] S5、通过硬质合金毛坯的密度分布的表征情况，调整生产工艺参数，增加了压制顶压压力，提高了两边区域的密度，减少了硬质合金毛坯的烧结变形量、加工返修量和报废量，提高硬质合金毛坯的合格率。

[0089] 对比例1

[0090] 与实施例2的不同之处在于，步骤S1中采用粒度≤800目的氧化铝粉末。

[0091] 本对比例制备的硬质合金毛坯的切开面的照片如图5所示，切开面的氧化铝数量相对较少，无法判断氧化铝密集情况，无法表征出硬质合金毛坯的密度分布情况。

[0092] 对比例2

[0093] 与实施例2的不同之处在于，步骤S1中通过公式0.5%×MR计算所需要的氧化铝粉末重量MY为0.155g。

[0094] 本对比例制备的硬质合金毛坯的切开面的中间区域氧化铝数量相对较少，边缘部分氧化铝数量更多，多数氧化铝过大，无法判断氧化铝颗粒密集情况，无法表征出硬质合金毛坯的密度分布情况。

[0095] 对比例3

[0096] 与实施例2的不同之处在于，采用氧化铬粉末代替氧化铝粉末。

[0097] 本对比例起开面没有明显孔隙，通过金相检测孔隙度为A02，不能表征出硬质合金毛坯的密度分布情况。

[0098] 由上述实施例和对比例可以看出，本发明在硬质合金混合料中加入氧化铝粉末湿磨、烘干后的均匀粉末，压制成硬质合金压坯烧结后获得可通过低倍显微镜观察到氧化铝的硬质合金毛坯，硬质合金压坯烧结过程中氧化铝粉末不会与碳化钨和钴产生反应，不会发生化学反应产生新的物质，且不会在烧结温度下熔化，氧化铝的分布同硬质合金毛坯的密度分布有正比关系，可以采用氧化铝的分布表征硬质合金毛坯密度分布，实施操作简单、成本可控。

[0099] 以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。